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動物源性樣品中瘦肉精檢測的解決方案

更新時間:2011-03-19點擊次數:2626

 

動物源性樣品中瘦肉精檢測的解決方案
 
 
 
瘦肉精是一類動物用藥,有數種藥物被稱為瘦肉精,例如萊克多巴胺(Ractopamine)及克倫特羅(Clenbuterol)等。將瘦肉精添加于飼料中,可以增加動物的瘦肉量、減少飼料使用、使肉品提早上市、降低成本。在中國,通常所說的瘦肉精則是指克倫特羅。它曾經作為藥物用于治療支氣管哮喘,后由于其副作用太大而遭禁用。
 
動物源性樣品中瘦肉精的檢測方法:
1.       動物源性樣品中β-受體激動劑的檢測(SPE-LC/MS)
1)      SPE方法
貨號:60107-304
固定相:Thermo HyperSep Retain-CX
柱體積:3ml
固定相重量:200mg
酶解:動物源性樣品2g(到0.01g)于50ml離心管中,加入0.2mol/L乙酸銨溶液(pH5.2)10ml,然后加入β-鹽酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶40μl,渦旋混勻3min,于37下水浴避光振蕩16h
提取:樣品酶解后放置至室溫,渦旋混勻3min,高速離心10min,取出上清液,加入1mol/L高氯酸溶液1ml,渦旋,混勻,高速離心10min后,轉移上清液至另一50ml離心管內。
活化:3ml甲醇,3ml水,3ml0.5mol/L高氯酸
上樣:樣品
清洗:3ml水,3ml甲醇,柱子抽干
洗脫:3ml5%氨水甲醇溶液
 
2LC/MS方法
色譜柱:Hypersil Gold5μm2.1×150mm
貨號:25005-152130
流動相:A:水(5mM乙酸銨)B:甲醇,梯度洗脫程序:
流動相梯度洗脫條件
Time(min)
A(%)
B(%)
0
90
10
0.5
90
10
5
10
90
10
10
90
10.1
90
10
12
90
10
進樣量:10μL
流速:250μL /min
MS條件:電噴霧電離源(ESI),正離子模式
         選擇反應監控(SRM)掃描模式
噴霧電壓:4500V
離子傳輸管溫度:350℃
結果
2.        
 
 
3.       定量限(LOQ):本方法沙丁胺醇、非諾特羅、氯丙那林、萊克多巴胺、克倫特羅、妥布特羅、噴布特羅和心得安在豬肝、豬肉、牛奶和雞蛋等動物源性食品組織中的定量限均可達0.1μg/kg,西馬特羅、特布他林為0.5μg/kg
提取回收率均可達75-120%

 
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北京市昌平區沙河白各莊工業區4號

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